对苯磺酸钠的制备方法?应用了什么方法?

2025-06-20 15:35:31
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苯20mL,发烟硫酸(8%)14mL,碳酸钙,氢氧化钙,碳酸钠
磺化是亲电取代反应,芳烃衍生物磺化的难易,取决于芳烃上取代基的性质,芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应.磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂.最常用的磺化剂有:硫酸,氯磺酸,发烟硫酸.苯的磺化较难,宜用发烟硫酸做磺化剂.
1,磺化:在装有温度计,球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不断搅拌下缓慢滴加14mL8%的发烟硫酸(约在30min内加完),并用冷水浴控制反应温度不超过75℃.发烟硫酸加完后,用电热套加热回流2h.使球形冷凝管内的苯蒸汽的冷凝界限不超过第一球为宜. 回到主目录
2,中和:当反应液的温度达到100℃,且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时,则说明磺化完成.将物料冷却至50℃以下,倒入盛有100mL水的烧杯中,用氢氧化钙和碳酸钙中和至pH=6.
3,过滤和分离磺化产物:过滤中和液,以除去硫酸钙.用30mL热水淋洗滤饼,取出滤饼放入500mL烧杯中,加入50mL热水,搅拌,过滤,滤饼再用30mL热水淋洗,并将洗液与滤液合并.滤液中加入碳酸钠,将苯磺酸钙转变为钠盐.过滤(抽滤,用双层滤纸)除去碳酸钙,并用少量水洗滤饼.将滤液先用烧杯蒸发,然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现为止,冷却,结晶,过滤,干燥.产品